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    碳硫分析仪的使用方法及溶液的配制

    时间:2019-10-05 03:54来源:未知 作者:admin 点击:
    www.kj3369.com 碳硫分析仪的使用方法及溶液的配制_冶金/矿山/地质_工程科技_专业资料。使用方法及溶液配制 一、溶液的配置 (一)所需试剂 过氧化氢(30%) 、硫酸(1+85) 、氢氧化钠(4%) 、甲基红/溴甲酚绿混合指 示剂(配制方法如注①) (二)硫吸收

      www.kj3369.com碳硫分析仪的使用方法及溶液的配制_冶金/矿山/地质_工程科技_专业资料。使用方法及溶液配制 一、溶液的配置 (一)所需试剂 过氧化氢(30%) 、硫酸(1+85) 、氢氧化钠(4%) 、甲基红/溴甲酚绿混合指 示剂(配制方法如注①) (二)硫吸收液的配制 用 1 升蒸馏水

      使用方法及溶液配制 一、溶液的配置 (一)所需试剂 过氧化氢(30%) 、硫酸(1+85) 、氢氧化钠(4%) 、甲基红/溴甲酚绿混合指 示剂(配制方法如注①) (二)硫吸收液的配制 用 1 升蒸馏水煮沸冷却后,加 20ml 过氧化氢(30%) ,20ml 混合指示剂,2 滴硫酸(1+85) ,再以煮沸冷却的蒸馏水稀释至 2 升,摇匀。此溶液应显红色。 (三)硫标定液的配制 用 6ml 氢氧化钠(4%) ,用煮沸冷却的蒸馏水稀释至 2 升,摇匀备用。 注①:混合指示剂-称甲基红、溴甲酚绿各 0.4g 分别溶于 250ml 乙醇中后合 并保存。 二、分析仪的使用方法 1. 2. (一)操作步骤 打开电源及氧气,调节氧气出量为 0.04MPa。 将电弧炉电源线、进气、出气导管分别于规定的电源、低压氧气及测试设备 连接好后,确认氧气源安全可靠、坩埚座与电弧炉壳体不带电的情况下,即 可按下列步骤操作。 依次向坩埚中加入特效添加剂Ⅰ,特效添加剂Ⅱ,称好的样品(样品用专用 锡箔包裹) ,然后在样品上下加一层特效添加剂Ⅲ。用坩埚夹夹住坩埚上部 移至于坩埚座内。特种添加剂加入量如注②。 将“手把”向下扳转,使坩埚座托坩埚上升,坩埚法兰沿面与炉体下部密封 圈吻合密封。 将“电源”开关上扳,接通电源。 (也可先按通电源预热,连续使用时,中 间可以不关断电源开关) 。 打开“前氧” “后控”开关,并调节流量计流量为 100L/h 左右。 按一下“引弧”按钮(时间为 0.2-0.5s),使样品燃烧。 滴定硫吸收液,使硫吸收液颜色呈亮绿色,记录下滴定消耗的体积 ml。 如继续测定,则将硫吸收液放去一半,并加入一些新的硫吸收液;如结束操 作,则将硫吸收液放完,以免污染硫杯,影响观察终点色。 关闭“前氧” ,待流量计浮球下降至底部,再关闭“后控” ,取出坩埚,倒去 残渣。 硫吸收液在每次进行测定前应先滴定呈现绿色。 标样硫的含量 ×试样消耗滴定液的体积 标样消耗滴定液的体积 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 试样硫的含量= 注①:混合指示剂-称甲基红、溴甲酚绿各 0.4g 分别溶于 250ml 乙醇中后合并 保存。 注②:特效添加剂Ⅰ,特效添加剂Ⅱ加入量一般为 0.3g;特效添加剂Ⅲ加入总 量一般为 1g,专用锡箔为 0.5g,样品质量为 1g。 三、操作注意事项 1. (一)电弧炉的注意事项 本电弧炉要使用高纯的氧气助燃,使用氧气必须按照使用氧气的安全操作规 程作业,必须采用“前大氧,后控气”的工艺,调整氧气至 0.04 兆帕,调 节流量计流量为 100L/h。供氧系统由氧气瓶经专用氧气减压阀。 连接好电源线后, 若壳体有极微弱的带电, 应接好安全底线后再用电笔检测。 要在确认本电弧炉坩埚座和壳体不带电后,才能对本电弧炉进行操作。 电弧燃烧炉工作后,它们坩埚和坩埚座的温度较高,切忌用手触摸,以免烫 伤。再按引弧按钮的瞬间,不得触及燃烧系统! 本如使用时应根据箱体表面上的电流表,调节电极棒端部对坩埚内试样内隙 (4-8mm) 。如按动“引弧”按钮,发现电流表读数极小或无读数,这说明间 隙过大,若读数过大或超出极限范围,同时无振动声,说明极棒对试样间隙 为零,应及时调整。 本炉在正常使用情况下,每次需点燃时,只要将“引弧”按钮瞬间按动一下, 即可松手,就能迅速点燃试样。若数次按动,不能点燃,应检查极棒对试样 的间隙。严禁长时间按“引弧”按钮,以免烧坏元件。 测试时应用 3-4 个表样作曲线,若用单一标样定标应与被测试样含量相近为 宜,否则会造成因计算问题,出现偏差。 2. 3. 4. 5. 6. (二)分析仪的注意事项 1. 硫滴定至近终点时稍等一下,然后再慢慢定至终点,不然容易过量。 2. 分析试样后,应把硫吸收液部分放掉,将吸收液再加至原体积,防止碳吸收 液回吸,应在通氧情况下才能调换硫吸收液。 3. 碳吸收杯中放入一定量的蒸馏水。

    (责任编辑:admin)
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